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（4）溶解固形物測(cè)定方法的選擇
溶解固形物按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D規(guī)定的分析方法進(jìn)行測(cè)定。溶解固形物也可以采用附錄E的方法來(lái)間接控制，但溶解固形物與電導(dǎo)率或氯離子的比值關(guān)系應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)確定，并定期進(jìn)行復(fù)測(cè)和修正。
14、磷酸根的測(cè)定
磷酸根應(yīng)根據(jù)具體條件和鍋水磷酸鹽的成份選擇GB/T 6913.3《鍋爐用水和冷卻水分析方法總磷酸鹽》、GB/T 6913.4《鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定》或本標(biāo)準(zhǔn)附錄F（規(guī)范性附錄）磷酸鹽的測(cè)定(磷鉬藍(lán)比色法)。
GB/T6913.3和GB/T6913.4采用分光光度計(jì)測(cè)定水樣磷酸根的含量，水質(zhì)范圍和分析條件符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。但大多數(shù)工業(yè)鍋爐使用單位沒(méi)有分光光度計(jì)，不具備分析條件，可能影響本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。GB1576-2001附錄11規(guī)定了磷酸鹽的測(cè)定（磷鉬藍(lán)比色法），近30年的實(shí)踐證明，此種方法適用于工業(yè)鍋爐用水磷酸鹽的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)仍沿用此方法，將其修訂為附錄F（規(guī)范性附錄）磷酸鹽的測(cè)定(磷鉬藍(lán)比色法)。
——GB/T6913.3適用于原水、鍋水等水樣中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽的測(cè)定。測(cè)定范圍0～20mg/L，當(dāng)水樣總磷酸鹽大于20mg/L時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后測(cè)定。
——GB/T6913.4適用于原水、鍋水等水樣中溶解性正磷酸鹽和總磷酸鹽的測(cè)定。測(cè)定范圍0～10mg/L，當(dāng)水樣總磷酸鹽大于10mg/L時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋后測(cè)定。
——本標(biāo)準(zhǔn)附錄F適用于原水、鍋水等水樣中溶解性正磷酸鹽的測(cè)定，磷酸根測(cè)定范圍2～50mg/L。
15、亞硫酸根的測(cè)定
亞硫酸根按GB/T14426《鍋爐用水和冷卻水分析方法 亞硫酸鹽的測(cè)定》規(guī)定的分析方法進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 14426分別規(guī)定了碘量法、分光光度法測(cè)定亞硫酸根的方法。
GB/T 14426適用于原水、給水、鍋水等水樣的亞硫酸根測(cè)定。碘量法亞硫酸根范圍為大于2 mg/L；分光光度法亞硫酸根范圍為小于于3 mg/L。執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，采用碘量法測(cè)定亞硫酸根的含量。
16、氯離子的測(cè)定
氯離子應(yīng)根據(jù)水中干擾物質(zhì)的成份選擇GB/T 6905.1《鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 摩爾法》或本標(biāo)準(zhǔn)附錄G（規(guī)范性附錄）氯化物的測(cè)定(硫氰酸銨滴定法)。
GB/T6905.1《鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 摩爾法》不適用于含有碳酸根(CO32-)、亞硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸鹽和有機(jī)膦等水樣的氯化物的測(cè)定。而工業(yè)鍋爐鍋水中上述干擾物質(zhì)含量較高，測(cè)定誤差很大，特別是鍋內(nèi)加有聚羧酸鹽和有機(jī)膦等防垢劑時(shí)，氯離子的測(cè)定誤差高達(dá)20%，無(wú)法真實(shí)反應(yīng)鍋水實(shí)際情況。而工業(yè)鍋爐排污率的計(jì)算和溶解固形物的控制，一般根據(jù)鍋水氯離子含量進(jìn)行，因此，常常導(dǎo)致現(xiàn)在鍋爐過(guò)量排污，造成能源的極大浪費(fèi)，不利于鍋爐的節(jié)能減排。制定快速、簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確測(cè)定鍋水氯化物的試驗(yàn)方法十分必要。標(biāo)準(zhǔn)起草人通過(guò)論證和大量試驗(yàn)制定了用鐵銨礬作為指示劑，以硫氰化銨作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的方法，并對(duì)氯化物的測(cè)定（硫氰化銨滴定法）的準(zhǔn)確度進(jìn)行了檢驗(yàn)。
——不同方法的對(duì)比試驗(yàn)
在Cl-含量為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)水樣中加入碳酸鈉、亞硫酸鈉、磷酸三鈉，然后用除鹽水稀釋，配制成Cl-含量為400 mg/L、CO32-含量為200 mg/L、SO32-含量為20 mg/L、PO43-含量為20 mg/L的合成試樣，再加入2ml 含有聚羧酸鹽和有機(jī)膦等藥劑的阻垢劑。分別用離子色譜法、電位滴定法、摩爾法本方法測(cè)定合成水樣的Cl-含量。由廣東省電力化學(xué)與環(huán)境測(cè)試中心測(cè)試，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。
表6 不同方法的對(duì)比試驗(yàn)
| 試驗(yàn)方法 |
離子色譜法 |
電位滴定法 |
GB/T6905.1方法 |
本標(biāo)準(zhǔn)附錄G方法 |
| Cl-測(cè)定值 (mg/L) |
407 |
414 |
510 |
398 |
| 相對(duì)誤差 |
＋1.75% |
＋3.5% |
＋27.5% |
－0.5% |
通過(guò)各種試驗(yàn)檢驗(yàn)附錄G方法的準(zhǔn)確度，試驗(yàn)證明附錄G方法測(cè)定Cl-可消除溶液中各種陰離子的干擾，相對(duì)誤差符合要求。
17、鍋水相對(duì)堿度的測(cè)定
鍋水的游離氫氧化鈉含量（mg/L）與鍋水溶解固形物含量（mg/L）的比值即為相對(duì)堿度。
鍋水的游離氫氧化鈉含量是根據(jù)酚酞堿度和全堿度的關(guān)系計(jì)算得出的，在計(jì)算游離氫氧化鈉含量時(shí)，鍋水中的氨、磷酸鹽、硅酸鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽等堿度成份可忽略不計(jì)。
按GB/T 14419分別測(cè)定酚酞堿度（JDP）和全堿度（JD），再按本標(biāo)準(zhǔn)附錄D或附錄E測(cè)定溶解固形物。鍋水相對(duì)堿度按式（1）計(jì)算
式中：
JDXD—鍋水相對(duì)堿度；
JDP—鍋水酚酞堿度，mmol/L；
JD—鍋水全堿度，mmol/L；
RG—鍋水溶解固形物，mg/L。
